安全动火气快速分析法（气相色谱法）

更新时间：2013-04-16

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安全动火气快速分析法（气相色谱法）

1 范围

本方法适用于石油化工装置检修时的安全动火气分析。测定检修空间气体中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳及总烃含量（碳氢化合物总量）。FID系统也可以用于空分装置液氧中的总烃分析。

2分析的目的及意义

石油化工装置检修时，首先要对检修的容器、塔、管线等设备用蒸汽、空气吹扫。经对检修空间的气体分析符合要求后，才能进行动火检修。目前，此项分析尚无国家标准和行业标准。本分析方法参考Q/SH F（JY）0001-2005企业标准，用一台多维气相精品国产污污免费网站入口，两个检测器、三根色谱柱，一次进样完成安全动火气的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳及总烃含量的测定。本方法操作简单、分析速度快。可及时完成生产装置大检修时，大量安全动火气的分析。

3方法概要

采用一台三阀三柱两检测器多维气相精品国产污污免费网站入口，气路流程如下图。TCD系统由一个十通进样切换阀F1、一个六通隔离阀F2和两根色谱柱组成。载气H_e，气体样品由载气携带，进入porpakQ柱，轻组分首先进入13x分子筛柱，分离出H₂、O₂（与氩合峰）、N₂、CH₄、CO。当CO流出后，同时转动F1十通阀和F2六通阀。另一路H_e-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重组分。H_e-1经F1及F2的平衡阀进入TCD检测器。

FID检测系统与TCD系统同步工作。，分析碳氢化合物总量。（可气化的碳氢化合物）样品用F3六通进样阀进样，经无分离柱（如硅烷化的玻璃微球柱），所有碳氢化合物同时进入FID检测器，检测混合峰。

安全动火气快速分析色谱气路流程图

4引用标准

GB/T8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定（气相色谱法）

Q/SH F（JY）0001-2005 炼厂裂解气气相色谱分析法

JTG D70-2004 公路隧道设计规范

JTG D70-2004公路隧道通风照明设计规范

5仪器

5.1多维气相精品国产污污免费网站入口：

5.1.1配置：十通阀1个；六通阀：2个；TCD检测器：1个；FID检测器：1个。

5.1.2检测器

1）、TCD检测器：应有足够的灵敏度。氦气作载气，含量0.01%的CO峰面积应大于噪音的2倍。（此检测下限参照JTG D70-2004 公路隧道设计规范和JTG D70-2004公路隧道通风照明设计规范中规定的隧道内卫生标准。一氧化碳（CO）允许浓度：正常营运时为250ppm；本方法要求zui低检出限低于此规定。）

2）FID检测器：总烃的检出下限：10ppm（以甲烷计）。

5.1.2色谱工作站

精品国产污污免费网站入口的温度、载气流量、阀进样及切换等操作参数可在工作站上设置并控制。

色谱峰处理：载气用氦气时，氢与氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰，工作站应能对峰的极性进行处理。

工作站具有各种分析数据处理功能。

5.2色谱柱

5.2.1 Porapak N：内径：2mm；长：3m

5.2.2 13x分子筛：内径：2mm；长1m

6标准气

  标准气组成如下表：

组分	标样1	标样2	标样3
氢，%（v/v）	0.1	1.0	5.0
氧，%（v/v）	21.0	20.0	18.0
氮，%（v/v）	底气	底气	底气
甲烷，%（v/v）	0.1	1.0	5.0
一氧化碳，%（v/v）	0.01	0.02	0.03
合计，%（v/v）	100.0	100.0	100.0

7校正因子

  利用三个不同含量的标气测定各组分的校正因子。若校正因子很接近，可采用单点校正。

8定量方法：外标法。

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